摘要 采用激光選區(qū)熔化技術進行了氧化鋁粉末和漿料的基礎實驗研究。實驗結果表明，氧化鋁 粉末成形效果較 差，而氧化鋁 漿料成形效果較好；激光功率對氧化鋁 漿料試樣表面的質量具有重要影響，表面質量隨激光功率的增 加而不斷提高。當激光功率為２００Ｗ，掃描速度為９０ｍｍ／ｓ時，氧化鋁 試樣維氏硬度均值約為１４．７ＧＰａ。
１ 引 言
氧化鋁陶瓷是一種重要的結構材料，具有高強度、高硬度、耐高溫、抗腐蝕等優(yōu)點，在工業(yè)領域 應用廣泛。然而，陶瓷成形加工困難，尤其是復雜的陶瓷零件，通常需要借助模具，而模具制造技術難度 大、成本高、周期長，且模具一旦制作完成，就無法再對產(chǎn)品進行修改。增材制造技術的出現(xiàn)彌補了傳統(tǒng)加 工工藝的不足，為復雜陶瓷零件的成形加工提供了新思路。 光固化成形（ＳＬＡ）技術是較早的增材制造技術之一，而均勻沉積陶瓷懸浮液和抑制裂紋的產(chǎn)生是陶瓷光 固化技術面臨的主要問題。Ｅｃｋｅｌ等基于ＳＬＡ技術，研發(fā)了一種由硅、氮、氧組成的樹脂配方，這種樹脂經(jīng) 過加工可以生成致密的陶瓷部件，且其表面沒有孔隙和裂紋。陶瓷熔融沉積成形（ＦＤＣ）技術是將陶瓷漿料從加 熱的噴嘴擠出，按照零件每一層的輪廓，以固定的速率進行沉積，但成形件表面和內部容易出現(xiàn)裂紋和孔洞等 缺陷。激光選區(qū)燒結（ＳＬＳ）技術是由Ｄｅｃｋａｒｄ等提出的一種基于粉床的增材制造方式。Ｓｈａｈｚａｄ等對陶瓷ＳＬＳ技術展開了深入研究，生坯致密度低，結合等靜壓和高溫燒結等方法，可使試樣致密度達到 ９３％［。ＳＬＡ、ＦＤＣ和ＳＬＳ技術均基于燒結機制，加工效率低，后期處理工藝繁瑣，無法滿足高性能陶瓷零件 的高效成形。激光選區(qū)熔化（ＳＬＭ）技術是由德國弗勞恩霍夫激光技術研究所在ＳＬＳ技術基礎上提出的，基 于完全熔化機制，不添加任何粘結劑，成形零件致密度高且具有良好的機械性能［１９－２２］。目前，金屬材料ＳＬＭ技 術研究較多且相對成熟，但陶瓷ＳＬＭ技術研究在國際范圍內尚處于起步階段。 Ｓｈｉｓｈｋｏｖｓｋｙ等［２３－２４］采用ＺｒＯ２ 粉末進行了ＳＬＭ 成形實驗，成形件表面微觀組織致密且均勻，但含有氣 孔和裂紋。Ｗｉｌｋｅｓ等［２５－２６］研究了高溫預熱條件下成形氧化鋁 和ＺｒＯ２ 混合粉末，獲得了無裂紋試樣，但表面 粗糙，精度低，且無法成形大尺寸陶瓷件。有研究表明，相對于陶瓷粉末，陶瓷漿料更適合ＳＬＭ 成形，因為 漿料為粒徑小于１μｍ的粉末，利用其能夠獲得致密度高、力學性能好的零件。本文展開了氧化鋁 粉末和 漿料的ＳＬＭ 基礎實驗研究，對比了兩種材料的成形差異，分析了成形過程中粉末飛濺的物理現(xiàn)象。在此基 礎上，研究了漿料成形試樣的表面形貌、微觀組織特征和晶粒生長過程。
２ 實驗材料、設備與實驗方法
２．１ 材料
實驗選用ＡＬＭＡＴＩＳ公司生產(chǎn)的ＣＴ３０００ＳＧ 級氧化鋁 粉末，化學組分見表１。用掃描電子顯微鏡 （ＳＥＭ）觀察，可見粉末呈不規(guī)則片狀結構，如圖１所示。使用美國貝克曼庫爾特ＬＳ１３３２０型激光粒度分析 儀測量氧化鋁 粉末顆粒尺寸，平均粒徑為０．６２μｍ。
| Ｅｌｅｍｅｎ | Ａｌ２Ｏ３ | Ｎａ２Ｏ | Ｆｅ２Ｏ３ | ＳｉＯ２ | ＭｇＯ | ＴｉＯ２ | ＣａＯ |
| Ｃｏｎｔｅｎｔ | Ｂａｌ | ０．０７７６ | ０．０１２４ | ０．０２３８ | ０．０５２１ | ０．００３５ | ０．０１３６ |
２．２ 裝置
在南京理工大學自主開發(fā)的ＳＬＭ 成形實驗平臺上進行實驗，平臺配置５００Ｗ光纖激光器，激光波長為 １０７０ｎｍ。先采用上海巴瑪克生產(chǎn)的２０ｋＷ 感應加熱裝置感應加熱石墨基板，然后通過石墨基板間接預熱 陶瓷基板，如圖２所示。
２．３ 工藝參數(shù)
ＳＬＭ 成形過程是一個復雜的物理變化過程。在前期大量實驗基礎上，實驗設置激光功率為１００～ ２００Ｗ，掃描速度為９０ｍｍ／ｓ，激光光斑約為６０μｍ，層厚為５０μｍ，掃描間距為５０μｍ。采用層間交錯的掃 描方式，如圖３所示。成形的試樣截面尺寸為１０ｍｍ×１０ｍｍ。
２．４ 測試
采用電子天平（ＨＴＰ－３１２，上?；ǔ彪娖饔邢薰?，中國）測量氧化鋁 粉末和水的質量，配置氧化鋁 漿 料；使用掃描電鏡（ＨＩＴＡＣＨＩ ＳＵ３５００，日立高新技術公司，日本）觀察試樣表面形貌和微觀組織；使用Ｘ 射 線衍射（ＸＲＤ）儀（Ｄ８Ａｄｖａｎｃｅ，布魯克ＡＸＳ有限公司，德國）對陶瓷樣件及初始粉末進行物相檢測；將試樣 研磨拋光，選取５個點，利用維氏硬度計（ＨＶ－５０，上海荼明光學儀器有限公司，中國）測試試樣室溫下的硬度 （壓力為４９．０３Ｎ，加載時間為１５ｓ）。
３ 實驗結果與討論
３．１ 氧化鋁 粉末與漿料ＳＬＭ 成形對比 由于氧化鋁 粉末流動性差，刮刀很難均勻鋪粉，采用輥子預置粉末于陶瓷基板上。圖４為氧化鋁 粉末 ＳＬＭ 成形試樣，試樣大小為１０ｍｍ×１０ｍｍ，鋪粉３７層。
在保證氧化鋁 漿料流動性的前提下，將粉末和水按質量比１∶１配制漿料，由于氧化鋁 漿料較粉末具有較 好的流動性，因此采用橡膠條刮刀預置陶瓷漿料。預熱基板，使?jié){料升溫至１１０℃左右，再進行ＳＬＭ 成形。
圖５為氧化鋁 漿料ＳＬＭ 成形試樣，試樣大小為１０ｍｍ×１０ｍｍ，鋪粉２０層。
３．２ 氧化鋁
粉末飛濺現(xiàn)象分析 對比圖４和圖５發(fā)現(xiàn)，采用氧化鋁 粉末獲得的試樣成形效果較差，而漿料成形效果較好，試樣表面平整。
分析認為，氧化鋁 粉末在瞬間高激光能量作用下，產(chǎn)生等離子體效應，反沖擊力很大，如圖６所示。粉末粒度 小、質量輕，松散堆積下顆粒間接觸面積小，粘附力差，很易產(chǎn)生粉末吹散現(xiàn)象，因而氧化鋁 粉末獲得的成形 效果差。這與Ｓｈｉｓｈｋｏｖｓｋｙ等的研究結果一致。氧化鋁 漿料經(jīng)過１１０℃預熱后，大部分水分蒸發(fā)，但由于 表面張力的作用，氧化鋁 顆粒表面仍吸附少量的薄膜水，水膜使得氧化鋁 顆粒聚合，反沖擊力較小的激光作用不足以使粉末飛濺。當激光輻照時，會形成高溫熱蒸汽，熱蒸汽加快了熱量的傳遞，使氧化鋁 陶瓷獲得足 夠的能量而快速熔化，因而試樣成形效果較好。
３．３ 漿料成形試樣表面形貌
在掃描速度一定、激光功率不同的條件下，氧化鋁 漿料試樣表面形貌如圖７所示。由圖可以看出，當掃 描速度恒為９０ｍｍ／ｓ，激光功率為１００，１２０，１４０Ｗ 時，試樣存在裂紋且表面不平整，局部出現(xiàn)了凸起；隨著 激光功率的增加，表面平整性不斷提高，但裂紋依然存在；當激光功率提高到２００Ｗ 時，試樣表面沒有明顯 的氣孔和裂紋，形成了連續(xù)的掃描軌跡，相鄰掃描線間結合質量較好。
１４０Ｗ 時，粉末顆粒重新排列，孔洞變大；當激光功率繼續(xù)提高到１８０Ｗ 時，大部分粉末熔化，孔洞被逐漸填 充，試樣致密度增加；當激光功率為２００Ｗ 時，陶瓷顆粒完全熔化，試樣表面無明顯孔洞。
綜上所述，隨著激光功率的不斷增加，氧化鋁 由液相燒結逐漸轉變?yōu)橥耆刍?，孔洞逐漸減少，致密度增 加，如圖９所示。當激光功率為１００～１８０Ｗ、掃描速度為９０ｍｍ／ｓ時，主要是液相燒結。粉體中較小的顆 粒先熔化形成液相，借助毛細管力和粘性流動，顆粒發(fā)生重排。激光功率越高，產(chǎn)生的液相數(shù)量越多，致密度 越高。當激光功率為２００Ｗ 時，氧化鋁 陶瓷直接熔化凝固，屬于完全熔化。
３．４ 漿料成形試樣微觀組織
氧化鋁 陶瓷試樣與原始氧化鋁 粉末的ＸＲＤ圖譜如圖１０所示，其中２θ為衍射角。氧化鋁 粉末主要由 α－氧化鋁 相組成，ＳＬＭ 成形試樣中保留了原始粉末中的晶相。
圖１１（ａ）、（ｂ）分別為試樣頂面的顯微結構和晶間微觀結構。從圖中可以看出，晶粒組織均勻，三晶界交 角為１２０°，晶粒間界面的結合不是很緊密。激光能量高，形成了高溫度場，氧化鋁 晶粒界面間的活度較大，晶 粒與晶粒界面間產(chǎn)生液相，減弱了晶粒間的束縛，氧化鋁 晶粒按各向異性的方式自由長大。圖１１（ｃ）為高能激光沖擊后開裂試樣斷面微觀形貌，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，晶粒斷裂形式以沿晶斷裂為主，斷面不平整；試樣斷面 孔隙較少，致密化程度較高；由于生長動力足夠，晶粒呈柱狀，這種結構具有增韌效果。
３．５ 漿料成形試樣硬度
當激光功率為２００Ｗ、掃描速度為９０ｍｍ／ｓ時，對比ＳＬＭ 與傳統(tǒng)燒結方法制備氧化鋁 的顯微維氏硬 度，如圖１２所示。由圖可知，ＳＬＭ 試樣的顯微維氏硬度均值約為１４．７ＧＰａ，試樣具有較高的致密度，其 維氏硬度已接近傳統(tǒng)燒結制備的氧化鋁 硬度數(shù)值。
４ 結 論
開展了氧化鋁 粉末和漿料的ＳＬＭ 基礎實驗研究，對比了兩種材料的成形差異，得到以下結論：１）采用 氧化鋁 粉末獲得的試樣成形效果較差，而漿料成形效果較好，試樣表面平整；２）激光功率對氧化鋁 漿料表面 質量具有重要影響，隨著激光功率的增加，表面質量不斷提高；３）當激光功率為２００ Ｗ、掃描速度為 ９０ｍｍ／ｓ時，ＳＬＭ 試樣的顯微維氏硬度均值約為１４．７ＧＰａ，試樣具有較高的致密度。如何使晶粒間界面結 合更加緊密需要進一步的研究。