氧化鋁陶瓷材料因具有優(yōu)良的力學性能和電性能，并且制造成本低，因此是目前應(yīng)用較廣泛的一種先進陶瓷材料。采用高純亞微米級氧化鋁很細粉已可制備出抗彎強度高達700～1000Mpa，Weber模數(shù)達40的氧化鋁精密陶瓷材料，然而這種材料的斷裂韌性非常低，通常只有3～4MPa.m。因此，提高氧化鋁陶瓷的斷裂韌性一直是陶瓷材料科學家期待和努力的目標。
以往的研究主要是通過外加助劑產(chǎn)生晶粒異向生長提高氧化鋁陶瓷韌性。Yasuoka等人通過加入0.03%-0.05%的Si02助劑可誘導氧化鋁基質(zhì)晶粒異向生長出部分長柱狀和板狀晶，斷裂韌性明顯提高．此外，Horn和Messing通過向氧化鋁中添加少量的Ti02也獲得了具有a-A1203六角片狀和長柱狀晶的顯微結(jié)構(gòu)，同時材料斷裂韌性達到5.2MPa．m。郭瑞松等人在ZTA材料中引入La203等稀土添加劑，也發(fā)現(xiàn)有長柱狀晶粒生成。Wu等人在a-A1203中加入CAS(CaO-A1203-Si02)添加劑，制備出原位生長棒晶的自增韌氧化鋁陶瓷，斷裂韌性提高到4.5MPa．m1。
晶種引入是誘導晶粒異向生長的另一種有效途徑，在氮化硅陶瓷材料中已得到廣泛研究和應(yīng)用。對于氧化鋁陶瓷，可通過加入a-A1203品種促進一水軟鋁石(AIOOH)和氫氧化鋁Al(OH)3向a相的轉(zhuǎn)變及燒結(jié)．Messing等人曾研究了在r-AlOOH粉料中加入0.1μm的a-A1203很細粉作為晶種，發(fā)現(xiàn)晶種的加入可顯著降低從r-AIOOH到a-A1203的轉(zhuǎn)相溫度．Kwon等人進一蚩研究了引入晶種后a相氧化鋁很細粉燒結(jié)致密化溫度的降低。但上述研究獲得的氧化鋁晶粒通常為等軸狀，直到較近，Yoshizawa等人采用很細氫氧化鋁粉為基本原料，通過引入晶種制備出具有a-A1203長柱狀晶為主和少量等軸狀氧化鋁基質(zhì)為顯微結(jié)構(gòu)特征的高韌性氧化鋁陶瓷。
本研究工作采用工業(yè)級氫氧化鋁Al(OH)3粉為初始原料，以高純氧化鋁磨球為研磨介質(zhì)，通過球磨引入a-A1203磨介的微細磨屑作為晶種，系統(tǒng)研究a-A1203品種引入對氫氧化鋁鍛燒轉(zhuǎn)相和誘導氧化鋁柱狀晶粒生長規(guī)律，制備出具有長柱狀晶粒的高韌性的氧化鋁陶瓷。
實驗過程
以工業(yè)用氫氧化鋁AI(OH)3粉為初始原料，粉料的平均粒徑為2.8μm。該粉料含有大約質(zhì)量分數(shù)1%的雜質(zhì)，主要為Si02，Na20和Mg0，a-Al203晶種引入是在球磨罐內(nèi)加入初始原料氫氧化鋁粉、高純氧化鋁磨球以及蒸餾水，球磨過程中，來自高純氧化鋁磨球的磨屑即為a-A1203晶種被引入到氫氧化鋁粉料中，將球磨后的氫氧化鋁粉料放人烘箱進行烘干，同時，稱量球磨前后氧化鋁磨球重量變化，可計算出a-A1203磨屑量（即晶種引入量）。含a-A1203晶種的氫氧化鋁粉經(jīng)1100℃煅燒，煅燒后獲得的氧化鋁粉經(jīng)造粒和干壓成型為氧化鋁素坯，采用熱壓燒結(jié)方式對素坯進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600℃，熱壓爐為日本富士電波公司制造的碳管爐，氬氣作為保護氣體，燒結(jié)后的樣品表面變黑，在硅鉬棒爐內(nèi)進行脫碳處理，作為對比，同時對氧化鋁素坯進行無壓燒結(jié)。
粉料的粒度分析采用美國Brookhaven公司的BI-XDC粒度分析儀．顆粒形貌采用日本Hitachi公司生產(chǎn)的H-800型透射電子顯微鏡進行觀察．原料及煅燒后的相組成分析采用日本Rigaku公司的DfMAXIIIB型X光衍射儀，氧化鋁試樣顯微結(jié)構(gòu)分析采用日立公司生產(chǎn)的S-450型掃描電子顯微鏡和JEM-630場發(fā)射掃描電子顯微鏡，試樣的制作采用表面拋光和高溫熱腐蝕，通常熱腐蝕溫度低于燒結(jié)溫度100～150℃。力學性能測試：燒結(jié)后試塊經(jīng)切割和磨平后采用28，14，7，3.5和lμm不同粒徑的金剛石研磨膏進行拋光，制備成3mm×4mm×36mm的標準試樣用于3點彎曲強度測試，斷裂韌性采用單邊切口法測定，試條尺寸為4mm×6mm×30mm，切口高度為2.5mm，跨距為24mm，加載速率為0.05mm/min，5根試條為一組。
通過觀察結(jié)果，可以得出結(jié)論：
(1)高純氧化鋁磨球的磨屑作為a-A1203品種引入到氫氧化鋁以后，使氫氧化鋁粉在較低溫度(1100℃×2h)條件下完全轉(zhuǎn)變?yōu)閮H相氧化鋁．得到亞微米(0.4μm左右)氧化鋁很細顆粒，而且隨著晶種質(zhì)量分數(shù)從0%增加到23%，煅燒轉(zhuǎn)相后得到的氧化鋁粒度細化，其平均粒徑由0.75μm減小至0.45μm，顆粒尺寸分布也變窄。
(2)晶粒形貌隨a-A1203晶種數(shù)量的增加發(fā)生變化，沒有晶種的情況下，晶粒呈等軸狀：品種引入后，晶粒發(fā)育成六角片狀，且隨著品種引入量增加，六角片狀晶粒尺寸減小。但當晶種質(zhì)量分數(shù)高于20%時，六角片狀晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)殚L柱狀，形成具有長柱狀晶粒的A1203顯微結(jié)構(gòu)．
(3)燒結(jié)壓力對氧化鋁晶粒形態(tài)的發(fā)展有直接關(guān)系．熱壓燒結(jié)可獲得長柱狀晶顯微結(jié)構(gòu)，一些長徑比大于2的長柱狀晶粒已形成，另一些長徑比小于2的晶粒也顯示出長柱化生長趨勢，然而，無壓燒結(jié)條件下主要呈等軸狀。晶種引入和燒結(jié)壓力是長柱狀晶發(fā)育生長的兩個重要條件，前者誘導長柱晶粒的成核發(fā)育，后者促進長柱狀晶粒的各向異性生長．
(4)具有長柱狀a-A1203晶粒的顯微結(jié)構(gòu)使材料的斷裂韌性顯著提高．1600℃熱壓燒結(jié)(40MPa)氧化鋁的斷裂韌性高達7.10MPa．m，比普通的氧化鋁陶瓷斷裂韌性(3MPa．m)提高一倍。