本文旨在開(kāi)發(fā)一種用于特定環(huán)境下的氧化鋁陶瓷電連接器．該陶瓷電連接器既要有足夠的強(qiáng)度及韌性，以滿足振動(dòng)環(huán)境下的力學(xué)性能要求，也要符合相應(yīng)的電絕緣性及尺寸要求，氧化鋁陶瓷以其具有的硬度高、耐高溫、耐腐蝕、耐磨損等優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于各工業(yè)領(lǐng)域．同時(shí)，氧化鋁陶瓷還有原料來(lái)源廣、價(jià)格相對(duì)便宜的特點(diǎn)，一直受到人們的重視．但作為結(jié)構(gòu)陶瓷來(lái)講，因其存在脆性大、均勻性差、韌性較差等缺點(diǎn)而在有些方面的應(yīng)用還受到限制．目前，已開(kāi)發(fā)出多種增韌方式，例如納米增韌、纖維增韌、顆粒增韌、相變?cè)鲰g等．納米物質(zhì)因具有較強(qiáng)的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)，使得晶粒的表面能增加，燒結(jié)活性增強(qiáng)，添加納米物質(zhì)可以使材料顯微結(jié)構(gòu)均勻一致，顯著地降低燒結(jié)溫度，提高致密度，很大地改善材料的力學(xué)性能，得到性能優(yōu)良的Al2O3陶瓷．近年來(lái)，隨著納米技術(shù)的應(yīng)用，納米增韌成為解決Al2O3陶瓷韌性差的一種常用方式。同時(shí)，為進(jìn)一步提高材料性能，在微米氧化鋁粉中添加了少量的a型板晶Al2O3顆粒，也作為一種提高Al2O3陶瓷強(qiáng)度及韌性的有效途徑。
1實(shí)驗(yàn)
1.1原料選擇及配料
實(shí)驗(yàn)采用a-Al203作為基質(zhì)材料，其基本性能見(jiàn)表1．
為了降低燒結(jié)溫庋，選用La203、Mg0等氧化物作為添加劑；為了提高材料的力學(xué)性能，以a型納米Al2O3和a型板晶Al203作為增強(qiáng)、增韌劑．La2O3、Mg0均為分析純化學(xué)試劑，a型納米Al2O3粒徑為50~80nm，Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.5%．板晶Al2O3尺寸為6~10μm，其徑厚比為6:1。
納米增強(qiáng)是在微米氧化鋁粉中添加納米氧化鋁粉并進(jìn)行復(fù)合，從而提高材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性，也可改善材料的高溫性能，微米級(jí)橋連增韌，是選用一定粒徑的板晶氧化鋁將其引入到Al203基質(zhì)中作為增強(qiáng)劑，通過(guò)板晶對(duì)其周圍的裂紋進(jìn)行橋聯(lián)使裂紋的兩個(gè)面產(chǎn)生向內(nèi)的閉合力，抑制裂紋的擴(kuò)展，從而提高材料的強(qiáng)度和斷裂韌性；同時(shí)，也使材料具有較好的抗熱震性能．選擇第二相顆粒的前提條件是不能給基質(zhì)材料的電絕緣性能帶來(lái)不利影響，因此，對(duì)于納米和板晶材料應(yīng)選用同質(zhì)的Al203材料．
實(shí)驗(yàn)選擇氧化鋁陶瓷作為基質(zhì)材料，采用納米增強(qiáng)和微米級(jí)板晶橋連增韌相復(fù)合的方法，對(duì)氧化鋁陶瓷基質(zhì)材料進(jìn)行增強(qiáng)增韌處理．其試樣配方見(jiàn)表2。
1.2材料制備工藝流程
材料制備的工藝流程見(jiàn)圖1。
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1.3試樣制備
1.3.1原料混合
a-Al2O3基質(zhì)材料與添加劑按設(shè)計(jì)比例進(jìn)行配比后，要與分散好的a-納米Al203料漿一起放入攪拌球磨機(jī)中進(jìn)行研磨和混合；為了讓料漿具有較好的流動(dòng)性和造粒后的粉料具有成形性能，在研磨前還要在配合料中加入少量的分散劑和黏結(jié)劑．在研磨混料工藝中，料：水：球的質(zhì)量比為1：0.7~0.8）：2—3．為防止板晶被磨得過(guò)細(xì)而破壞板晶的結(jié)構(gòu)，在研磨結(jié)束前10min才向配合料中放入板晶，球磨時(shí)間由出磨后料漿粒度來(lái)決定，配合料漿粒度為D50=1.0μm粒徑小于1.0μm的顆粒占50%）．
納米顆粒的分散是決定納米增強(qiáng)效果的主要因素．因此，納米分散料漿的制備是一個(gè)比較重要的環(huán)節(jié)．首先要將納米料漿配成較低的濃度，其中，料與水的質(zhì)量比為1:2，同時(shí)還要加入表面改性劑對(duì)納米Al203進(jìn)行表面處理，使納米顆粒更好地分散．
經(jīng)分散的納米料漿與配合料中的其他原料一起，在攪拌球磨中經(jīng)物理攪拌混合后，在表面活性劑的作用下，均勻分散在微米顆粒中．料漿出磨后，再采用很聲波分散，利用很聲空化時(shí)產(chǎn)生的局部高溫高壓或強(qiáng)沖擊波和微射流等，可大幅度地弱化納米粒子間的作用力，有效地防止納米粒子團(tuán)聚而使之充分分散．從而，制備出相對(duì)理想的配合料料漿．
1.3.2噴霧造粒
坯體成形采用干壓成形的方法，為滿足成形要求，采用噴霧造粒方式制備顆粒，因其具有良好的流動(dòng)性，易于填充模具．合理的顆粒級(jí)配保證緊密堆積，顆粒既易于破壞又具有一定的強(qiáng)度，同時(shí)使干壓制品具有一定的強(qiáng)度．
采用二流體噴霧造粒方式．為了得到合格的造粒粉料，必須合理地控制好噴霧造粒的相關(guān)參數(shù)．如果進(jìn)口溫度高于300℃，一方面黏結(jié)劑的損耗大，降低了素坯強(qiáng)度；另一方面，使顆粒表面形成硬殼，不利于成形，影響后期燒結(jié)．出口溫度應(yīng)控制在1100C以上，若溫度過(guò)低，顆粒水分大，會(huì)影響流動(dòng)性和成形性能，并造成漿料粘壁．二次空氣壓力必須控制得當(dāng)，壓力大小都將影響顆粒級(jí)配．二流體相關(guān)工藝參數(shù)見(jiàn)表3。
造粒后粉料顆粒的松散密度為1.0~1.2g/cm3，平均粒徑為160μm，流動(dòng)性11s，能夠滿足成形要求。
1.3.3成形
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，成形工藝一般采用兩種方法：熱壓鑄成形和干壓成形．對(duì)于熱壓鑄成形，要求干法研磨混料，因?yàn)樵谂浜狭现泻屑{米和板晶材料，難以將配合料混合均勻，導(dǎo)致燒成后的制品產(chǎn)生缺陷，而降低制品的強(qiáng)度和韌性．此外，含有納米粉和板晶的配合料和蠟后流動(dòng)性較差，不利于熱壓鑄成形，因此，采用了干壓成形方法。
首先，要根據(jù)材料的收縮率來(lái)確定干壓模具的尺寸，因電連接器的尺寸較小，模具采用一模四腔，對(duì)于多腔模具要求模具制作精度和安裝精度較高，電連接器為非閉合環(huán)形形狀，因此要選擇合適的成形壓力保證其成形，干壓成形壓力為150～200MPa．成形過(guò)程是保證電連接器較終尺寸精度的關(guān)鍵過(guò)程．在這個(gè)過(guò)程中，要注意以下兩個(gè)環(huán)節(jié)：
（1)每次使用具有相同松散密度的同一批粉料；
（2)每次成形選擇相同的成形壓力．只有這樣才能保證素坯尺寸及燒結(jié)后成品尺寸的穩(wěn)定性．
1.3.4干燥和燒結(jié)
成形后的制品內(nèi)還有少量水分，如不干燥，直接放入爐中，燒結(jié)后的制品會(huì)產(chǎn)生開(kāi)裂現(xiàn)象．同時(shí)，干燥過(guò)程能增加素坯強(qiáng)度，防止素坯在裝爐過(guò)程中破損．干燥溫度為110℃，干燥時(shí)間3—5h．
為防止制品燒結(jié)變形，干燥后的制品應(yīng)埋在同質(zhì)氧化鋁粉中，裝入匣缽放入爐中進(jìn)行燒結(jié)．燒結(jié)氣氛為空氣，PID調(diào)節(jié)控溫，燒結(jié)溫度為1650℃，燒結(jié)時(shí)間為10—13h，高溫保溫1.5h，自然降溫．燒結(jié)溫度曲線見(jiàn)圖2。
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2材料性能檢測(cè)及精加工
2.1性能檢測(cè)
燒結(jié)后試樣的常規(guī)性能檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4．這些性能指標(biāo)可以滿足使用要求．
2.2精加工
鑒于對(duì)陶瓷電連接器的尺寸精度要求較高，燒結(jié)后的陶瓷電連接器經(jīng)檢查如無(wú)裂紋和明顯的變形，還需對(duì)其進(jìn)行精加工．精加工采用金剛石微型磨具，手工對(duì)陶瓷電連接器的內(nèi)外徑和側(cè)面開(kāi)口部分進(jìn)行研磨處理，直至達(dá)到所需要的尺寸精度要求．
3結(jié)語(yǔ)
（1)通過(guò)向微米氧化鋁中引入納米氧化鋁和板晶氧化鋁，可以提高氧化鋁陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性．
（2)制品的各項(xiàng)性能指標(biāo)可滿足使用要求．
(3)采用干壓成形、埋粉燒成、后期加工方法解決了制品尺寸精度的問(wèn)題．