SiC多孔陶瓷具有通透性好、密度低、比表面積大、 低熱膨脹系數(shù)、耐高溫、耐磨損、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)良性能，在化工、能源、環(huán)保、生物、軍事等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。由于Si-C鍵為共價(jià)鍵，具有很高的鍵能， 即使在添加燒結(jié)助劑的情況下，燒成溫度也較高，制約了SiC多孔陶瓷的實(shí)際應(yīng)用。
PCS作為SiC陶瓷先驅(qū)體，廣泛應(yīng)用于陶瓷纖維、 涂層、復(fù)合材料等的研制工作中，具有陶瓷產(chǎn)率高、燒成溫度低的優(yōu)點(diǎn)。利用PCS先驅(qū)體作為粘結(jié)劑是近年來(lái)發(fā)展的低溫制備SiC多孔陶瓷的新方法，它較大的 優(yōu)勢(shì)是可在較低溫度下制備出SiC多孔陶瓷，同時(shí)由于 使用了PCS作為粘結(jié)劑，不需要煅燒排出，使得多孔陶瓷具有較高的力學(xué)性能。本文分別以兩種規(guī)格SiC粉末為原料，PCS為粘結(jié)劑，通過(guò)包混、過(guò)篩、模壓 成型、 1000℃熱解等工序制備了sic多孔陶瓷，研究了 PCS含 量對(duì)SiC多孔陶瓷微觀形貌、線收縮率、孔隙率和抗彎 強(qiáng)度的影響。
將平均粒度為10μm與20μm的B-SiC微粉分別與PCS按一定比例在四氫呋喃有機(jī)溶劑中制成混合漿料， 將混合漿料置于70℃的恒溫加熱板上，不斷攪拌待四氫呋喃完全揮發(fā)后制得PCS包覆SiC顆粒的混合粉料。粉料過(guò)100目篩后，在壓力試驗(yàn)機(jī)上于60 mm×6mm的模具中壓經(jīng)280 Pa制成條狀試樣。
將模壓試樣置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，緩慢升溫 至160℃保溫2h后，再升溫至190℃保溫4h，對(duì)試樣進(jìn)行空氣熱氧化不熔化處理，以便使PCS充分交流進(jìn)而得到更高的陶瓷產(chǎn)率；將不熔化處理試樣置于 管式爐內(nèi)， 抽真守?fù)Q氮?dú)?，反?fù)3次，在流動(dòng)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以200℃ ／h的升溫速率升溫至1000℃ ，保溫2h，繼續(xù)在氮?dú)獗Ｗo(hù) 下冷卻至窄溫，得到黑色SiC 多孔陶瓷。
利用PA N alytical X -pro型X衍射儀測(cè)定PCS熱 解產(chǎn)物X衍射圖譜，2 θ角10到90度，Cu靶。 利用日 本電子JSM 6490LV型掃描電子顯微鏡分析燒成產(chǎn)物微 觀形貌，樣品表面噴金處理。根據(jù)線收縮率公式，測(cè)定燒成試樣線收縮率。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB /T1966-1996測(cè)定多孔陶瓷的品氣孔率。用美國(guó)CM T5305型材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)定多孔陶瓷的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度，測(cè)試5個(gè)試樣，取平均值。
PCS經(jīng)1000℃熱解得到的產(chǎn)物XRD圖譜如圖1所 示，從圖中可知，熱解產(chǎn)物在2 θ角為35 .2度。出現(xiàn)了較為明顯的衍射峰，可認(rèn)為該衍射峰為B -SiC的(111) 晶面的衍射峰，然而熱解產(chǎn)物在59.5度 與71.5度并未出 現(xiàn)明顯的B-SiC的(220)和(311)晶面衍射峰朗。因此，可認(rèn)為PCS經(jīng)1000℃熱解得到的產(chǎn)物基本為無(wú)定型 SiC結(jié)構(gòu)。
利用PCS包覆SiC顆粒制備SiC多孔陶瓷時(shí)，PCS 在成型和燒成過(guò)程中分別起到兩方面的作用，在成型時(shí)， PCS起粘結(jié)作用，主要將SiC顆粒粘結(jié)起術(shù)以便制成素坯； 在燒成時(shí)，PCS經(jīng)高溫?zé)峤廪D(zhuǎn)化為Sic進(jìn)而將SiC顆粒以陶瓷結(jié)合形式粘結(jié)起來(lái)，從而得到多孔陶瓷。
平均粒徑為10μm與20μm的SiC粉末與不同 PCS含量包覆制備的SiC多孔陶瓷微觀形貌如圖2、圖3 所示，由圖(a)2和圖3(a)可知，未添加PCS包覆 的SiC粉末具有清晰的顆粒邊沿與表面，且邊沿呈銳利狀。添加一定量PCS包覆后熱解制備的SiC多孔陶瓷的微觀形貌如圖2中(b)-(d)與圖3中 (b)-(d)所示，從圖中可知，添加PCS包覆后，SiC顆粒邊沿變得模糊，銳利邊沿消失，隨著添加量的增大，多孔陶瓷的孔隙逐漸減小， SiC顆粒間的邊界逐漸消失，邊界消失說(shuō)明PCS充分地將SiC顆粒包覆了起來(lái)，使得SiC顆粒問(wèn)有較為緊密的 結(jié)合。在PCS含量為13%時(shí)，兩種規(guī)格SiC粉末制備的 多孔陶瓷微觀形貌都出現(xiàn)了微觀裂紋，且裂紋隨PCS含 量的增加而增多(圖2中(d)與圖3中(d)所示）。裂紋的出現(xiàn)，破壞了基體的連續(xù)性，可能會(huì)對(duì)多孔陶瓷的力學(xué)性能造成不利影響。
平均粒徑為10μm與20μm的SiC粉末與不同 PCS含量包覆制備的SiC多孔陶瓷孔隙率如圖4所示。 從圖中可知，隨著PCS含量的增加，兩種粒徑SiC粉末制備的SiC多孔陶瓷的孔隙率都逐漸降低。在PCS含量 由3%增加到20%時(shí)，平均粒徑為10μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷孔隙率由43.2%降低至30.1%，平均粒徑為20μm的SiC粉末制備的多孔陶 瓷孔隙率40.2%降低 至28.7%。結(jié)合SEM分析可知，孔隙率隨PCS含量增加而降低主要是由于添加較多PCS時(shí)，PCS不僅將SiC 顆粒粘結(jié)起來(lái)，還填充廠SiC顆粒間的間隙和孔隙，從而導(dǎo)致較終燒成多孔陶瓷孔隙率降低。從圖4中還可知， 平均粒徑為10μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷孔隙率高 于平均粒徑為20μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷，這主要是由于SiC顆粒較小時(shí)，單位體積內(nèi)SiC顆粒越多， 顆粒間可形成的問(wèn)隙和孔隙也越多，從而具有較高的孔隙率。
利用PCS低溫制備SiC多孔陶瓷時(shí)．PCS在熱解轉(zhuǎn)化為SiC陶瓷過(guò)程中伴隨著收縮進(jìn)而可導(dǎo)致坯體收縮， 此種收縮將隨PCS含量的提高而更加顯著。平均粒徑 為10μm 與20μm的SiC粉末與不同PCS含量包覆制備的SiC多孔陶瓷線收縮率如圖5所示。從圖中可知隨 著PCS含量的增加，線收縮率逐漸增大，在PCS含量由 3%上升至20%時(shí)，平均粒徑為10μm的SiC粉末制備 的多孔陶瓷線收縮率由0.23%增大至2.48W，平均粒徑 為20μm的SiC粉末制備的多孔陶瓷線收縮率0 27%增 大至2 .96%。從圖中還可知，平均粒徑為10μm 的SiC 粉末制備的多孔陶瓷線收縮率小于平均粒徑為20μm的粉末制備的多孔陶瓷，這主要是由于平均粒徑為10μm 的粉末具有較大的比表面積，在制備多孔陶瓷時(shí)，單位體積內(nèi)細(xì)小顆粒間有較多的間隙與孔隙，從而減弱PCS 在燒成中的收縮效應(yīng)，結(jié)合孔隙率分析粒徑越小孔隙率越大，也能說(shuō)明這一點(diǎn)。
線收縮與孔隙率是影響陶瓷材料力學(xué)性能的主要因素，一般來(lái)說(shuō)收縮越小孔隙率越低，力學(xué)性能越優(yōu)異。而 利用PCS包混制備多孔陶瓷時(shí)，出現(xiàn)了PCS含量越高線收縮率越高而孔隙率越低的現(xiàn)象。為此，很有必要多SiC 多孔陶瓷力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)定。
平均粒徑為10μm與20μm的SiC粉末制備的SiC多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度如圖6所示。從圖中可知，兩種SiC 粉末制備的多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度隨PCS含量的增加，都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，在PCS含量為10%時(shí)，兩種粒徑的粉末制備的多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度取得較大值， 分別為 31.6M Pa 和29.0M Pa。而PCS含量進(jìn)一步升高時(shí)，SiC 多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度降低，這¨可能是由于，較高的PCS含 量導(dǎo)致坯體有較大的收縮以致開(kāi)裂，破壞了基體的連續(xù)性，從而導(dǎo)致抗彎強(qiáng)度較低中的(c)和中的圖也能說(shuō)明這一點(diǎn)。
從圖6中還可知，平均粒徑為10μm的粉末制備的多孔陶瓷抗彎強(qiáng)度高于平均粒徑為20μm的粉末制備的 多孔陶瓷。這可能是由于較小的SiC顆粒間間隙與孔隙較多，但尺寸較小，PCS粘結(jié)時(shí)，可將較小顆粒較為緊 密地粘結(jié)起來(lái)，形成較為牢固的結(jié)合，而顆粒尺寸較大時(shí)， 雖然SiC顆粒間的問(wèn)隙和孔隙較少，但間隙和孔隙尺寸 較大，PCS不能牢固低將大顆粒粘結(jié)起來(lái)，進(jìn)而出現(xiàn)粉末粒徑越小，力學(xué)性能越優(yōu)異的現(xiàn)象。
(1)以PCS包覆兩種規(guī)格SiC粉末低溫制備出了sic多孔陶瓷，隨著PCS含量的增大，SiC顆粒邊沿逐 漸變得模糊，多孔陶瓷逐漸變得致密，與PCS含量為13%時(shí)，兩種規(guī)格SiC粉末制備的sic多孔陶瓷都出現(xiàn)了微觀裂紋。
（2)隨PCS含量的增加，兩種規(guī)格SiC粉末制備的SiC多孔陶瓷的孔隙率逐漸減小，線收縮率逐漸增大。較小的顆粒尺寸有利于提高孔隙率和降低線收縮率。